熔點儀的原理及使用注意事項
作者:admin 發布日期:2017/8/25 關注次數:
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根據物理化學的定義,物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。熔點是指物質在大氣壓力下固態與液態處于平衡時的溫度。固體物質熔點的測定通常是將晶體物質加熱到一定溫度時,晶體就開始由固態轉變為液態,測定此時的溫度就是該晶體物質的熔點。
熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器,也是實驗室常用的基礎儀器之一。
純凈的固體有機物,一般都有固定的熔點,而且熔點范圍(又稱熔程或熔距,是指由始熔至全熔的溫度間隔)很小,一般不超過0.5—1℃;若物質不純時,熔點就會下降[可以用拉烏爾(Raoult)定律來解釋],且熔點范圍就會擴大。利用這一性質來判斷物質的純度和鑒別未知化合物。例如,一個未知化合物,測得其熔點與某一已知化合物的熔點相同或者十分相近時,將未知樣品與已知樣品等量混合后測定其混合熔點。若熔點沒有變化,且熔點范圍不超過1℃時,一般可以認為二者是同一物質,如果混合熔點發生變化,熔點范圍大,則可判定它們不是同一物質。這種鑒定方法叫做混合熔點法。
測量熔點的方法有兩種:一種是毛細管熔點測定法,另一種則是熔點儀測定熔點法。基于科技的發展與進步,熔點儀不斷的更新換代,實現了許多實用性功能,且操作方便,數據精確。WRX-1S全套顯微熱分析儀采用帶數碼目鏡的顯微鏡,不僅可以用一般目鏡.且可應用先進的彩色CCD 通過顯示器(由客戶選配)研究、測定物質熱特性。它既可作為微量樣品的熔點測定,又可進行生物工程的熱力學研究,在醫學、化工、合成纖維、生物學、礦物學、犯罪學的領域均有廣泛的應用。
1.樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實,填裝高度應一致,具體要求應符合規定。
2.插入與取出毛細管時,必須小心謹慎,避免斷裂。
3.線性升溫速率不同,溫室結果也不一致,要求指定一定規范。
4.被測樣品最好一次填裝五根毛細管,分別測定后取中間三個讀數的平均值作為測量結果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
5.毛細管插入儀器前應用軟布將外面沾污的物質清除,以免油浴弄臟。
6.如果需要更換油浴管,請按使用前準備工作中描述的方法進行。
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