一、實驗目的
1 通過醋酸的電位滴定,掌握電位滴定的基本操作、PH的變化及指示劑的選擇。
2 學習食用醋中醋酸含量的測定方法。
二、實驗原理
食用醋的主要酸性物質是醋酸(HAC),此外還含有少量其他的弱酸。醋酸的解離常數Ka=1.8×10-5,用NaOH標準溶液滴定醋酸,化學計量點的PH為8.7,可選用酚酞作指示劑,滴定終點時溶液由無色變為微紅色。兩者的反應方程式為:HAc + NaOH = NaAc + H2O。然而在本實驗滴定過程中,由于食用醋的棕色無法使用合適的指示劑來觀察滴定終點,所以它的滴定終點用酸度計來測量。
本實驗選用鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)作為基準試劑來標定氫氧化鈉溶液的濃度。鄰苯二甲酸氫鉀純度高、穩定、不吸水、而且有較大的摩爾質量。標定時可用酚酞作指示劑
三、主要試劑和儀器
1 儀器:pHS-3C型酸度計、天平、電子分析天平、電磁攪拌器、容量瓶(150ml)、錐形瓶(250ml),吸量管(5.0ml ,25ml)、堿式滴定管、燒杯(250ml)、量筒(50ml)
2 試劑:NaOH、KHC8H4O4基準物質、食用醋、酚酞、去離子水
四、實驗內容和步驟
(1)開機預熱30min,連接復合電極,安排好滴定管和酸度計的位置
(2)用標準緩沖溶液校準儀器(測定前要開動攪拌器):將攪拌棒放入標準緩沖溶液中,把電極插入溶液中使玻璃球完全浸沒在溶液中,開動攪拌器,注意觀察磁棒不要碰到電極。
(3)pH6.86
標準緩沖溶液定位:先將斜率旋鈕順時針調到最大,調節pHl量程至6,按下讀數開關,將定位旋鈕調至pH至標準緩沖溶液pH值。
(4)pH9.18標準緩沖溶液調斜率:調節pH量程至8,按下讀數開關,將斜率旋鈕調至pH至標準緩沖溶液pH值。
(5)pH6.86標準緩沖溶液定位:再調節pH量程至6,按下開關讀數,將定位旋鈕調至pH至標準緩沖溶液pH值。
注意事項:以上校正完成后,定位和斜率旋鈕位置不能在變動!
1.在將電極插入待測溶液前,要用蒸餾水沖洗干凈,用濾紙吸干水分,再放入溶液中
2.測定應在攪拌的情況下進行
3.測定前必須根據測量pH范圍選擇合適的量程2 粗配氫氧化鈉溶液 用天平稱量2.00克氫氧化鈉于100ml燒杯中,加蒸餾水溶解,攪拌,可加熱加速溶解。等放至室溫后轉移到帶膠塞的試劑瓶中,共加500ml蒸餾水稀釋。
3.氫氧化鈉的標定(常量法)
用差量法稱取鄰苯二甲酸氫鉀基準物質0.4—0.6克于250ml錐形瓶中,加40—50ml蒸餾水溶解,加入2—3滴酚酞指示劑,用待標定的氫氧化鈉溶液滴至溶液呈微紅色并保持30秒不褪色,即為終點。
平行標定三份,計算氫氧化鈉溶液的濃度和各次標定結果的相對偏差。相對偏差小于或等于︱±0.2%︱,否則需重新標定。
4 食醋樣品的測定用吸量管吸取5.0ml食醋樣品,置于100ml燒杯中,加去離子水40—50ml混勻,開動磁力攪拌器。用已標定的NaOH標準溶液滴定至酸度計指示pH=8.7。消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積,為食醋中醋酸耗堿量。平行滴定3次,計算食醋中醋酸的酸度ρHAc(g/L)和各次測量結果的相對偏差。
5 空白對照取40—50ml去離子水,進行空白實驗。
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